Aceton ist der Trivialname für die organisch-chemische Verbindung Propanon. Aceton ist eine farblose Flüssigkeit und findet hauptsälich als Lösungsmittel und Ausgangsstoff für viele Synthesen der organischen Chemie Verwendung. Bei uns findet Aceton keine Verwendung.

So nennen wir den Schritt, bei dem wir eine berechnete Menge konzentrierte Salpetersäure zugeben um die Probe auf einen Säuregehalt von 2% (w/w) einzustellen.

Unsere Aufschlussgefäße für die Mikrowelle bestehen aus Teflon, einem Kunststoff der aus Kohlenstoff und Fluor aufgebaut ist. Wir benutzen dieses spezielle Material, da es selbst sehr reaktionsträge, die Probe daher nicht verändert wird, und gegen aggressive Säuren beständig ist. Bevor die gefüllten Gefäße in die Mikrowelle kommen, werden sie zuerst in einen Keramikmantel gesteckt und anschließend wird beides mit einem Deckel der größtenteils aus Keramik besteht verschlossen.

In diesem Labor werden Aufschlüsse mit der Mikrowelle oder mit dem Heizblock gemacht. Auch die Gefriertrocknungsanlage hat in diesem Labor ihren festen Platz.

Um möglichst sauber zu arbeiten, schütten wird alle Chemikalien, die wir benötigen, zuerst in kleine Becher aus Kunststoff und pipettieren dann daraus, anstatt aus einem großen Gebinde zu pipettieren. So verhindern wir, dass möglicherweise das komplette Gebinde (z.B. 2,5L Flasche) verunreinigt wird.

Oft auch Reagenzglas genannt. Für unsere Analysen benutzen wir nur Kunststoff-Eprouvetten. Früher oder später landen alle Proben einmal in einer Eprouvette und kommen so zum Massenspektrometer.

Für bestimmte Tätigkeiten, wie in unserem Waschlabor, wo alle Gebrauchsmaterialien wie Eprouvetten und Becher nochmals in Säure gewaschen werden, tragen wir Ganzkörperschutzanzüge aus Vlies. Zusätzlich zu Schutzbrille, Haarnetz und verschiedenen Lagen Handschuhen, bietet der Anzug genug Schutz. Im Probenvorbereitungslabor ist es nicht üblich einen solchen Anzug zu tragen. Gäste dürfen im Reinraum solche Anzüge tragen.

Diese Anlage ermöglicht es unsere Lebensmittelproben schonend zu trocknen. Diese Art der Trocknung beruht auf dem Prozess der Sublimation.
Nachdem die Probe bei -80°C tiefgefroren wurde, kommt sie in die Anlage. Mittels einer Pumpe wird rund um die Probe Vakuum erzeugt. Durch den fehlenden Luftdruck, fällt es den Molekülen überaus leicht die Probe zu verlassen. So kommt es auch zur Sublimation – die im Eis als Kristall gebunden Wassermoleküle, gehen ohne vorher flüssig zu werden, sofort in die Gasphase über.

Bevor wir die Proben weiter verarbeiten können, müssen sie ganz trocken sein – also sämtliches Wasser muss den Proben entzogen worden sein. Um zu überprüfen, dass die Proben wirklich fertig getrocknet sind, führen wir zwischendurch immer wieder Wägungen durch. Erst wenn sich das Gewicht nicht mehr verändert, also konstant bleibt, wissen wir, dass sämtliches Wasser sublimiert ist und unsere Probe trocken sind.

In diesem Labor legen wir die Bodenproben zum Trocknen auf und sieben sie anschließend, sodass wir die 2mm-Fraktion für die Extraktion erhalten.

In unseren Laboren ist das Haarnetz zusätzlich zu Schutzbrille, Handschuhen und Labormantel immer Pflicht. Mit dem Haarnetz schützen wir nicht nur unsere Haare, sondern auch die Proben vor Kontamination.

Wenn in unseren Laboren gearbeitet wird, tragen wir selbstverständlich immer Handschuhe – nicht nur um uns vor Säuren oder anderen Chemikalien zu schützen, sondern auch um die Proben nicht zu verunreinigen.

Da wir besonders sauber arbeiten müssen, nutzen wir hochreines Wasser, das von uns selbst produziert wird. Hierfür subboilen wir deionisiertes Wasser, also Wasser dem schon ein Großteil der Ionen entzogen wurden. Subboilen ist eine schonende Art der Destillation, bei der das Wasser nicht zum Sieden erhitzt wird, sondern bei rund 80°C verdunstet, an der Außenwand der Apparatur kondensiert und von dort aus in eine Auffangflasche gelangt. Um 900 mL hochreines Wasser zu erhalten, benötigt es einen Durchgang in einer Subboiling-Anlage der 21 Stunden dauert.

Ein Ion ist ein geladenes Atom. Es kann mit einer oder mehreren negativen/positiven Ladungen versehen sein. Die Ladung entsteht ein Atom mehr oder weniger Elektronen als im Neutralzustand besitzt. Atome mit Elektronenüberschuss sind negativ geladene Ionen, Atome mit Elektronenmangel sind positiv geladene Ionen.

Wie du vielleicht weißt, besitzt ein Atom im Atomkern Protonen und Neutronen. Ein Isotop nennt man die Arten eines Atoms die im Kern unterschiedlich viele Neutronen, aber gleichviele Protonen haben. So gibt es vom Element Strontium die Isotope: ⁸⁸Sr, ⁸⁷Sr, ⁸⁶Sr und ⁸⁴Sr.

Bei der Messung am MC ICP SF MS, ist es möglich die Isotopenzusammensetzung der Probe zu bestimmen. So kann später das Isotopenverhältnis zweier Isotope (z.B. ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr) berechnet werden.

Die Isotopenmessung findet bei uns an einem Multikollektor induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer statt – kurz MC-ICPMS (siehe Massenspektrometer). Hier wird das zB. das Verhältnis der zwei Strontiumisotope ⁸⁷Sr und ⁸⁶Sr zueinander bestimmt, mit diesem Gerät ist es aber natürlich auch möglich andere Isotopenverhältnisse zu messen. Dieses Isotopenverhältnis ist weltweit unterschiedlich aufgrund des geologischen Alters und der spezifischen Zusammensetzung des Untergrundgesteins. Durch Verwitterung wird die Isotopensignatur vom Untergrundgestein über den Boden bis in die Pflanze weitertransportiert. Wenn wir das Strontiumisotopenverhältnis der zugehörigen Bodenprobe mit dem Strontiumisotopenverhältnis einer Lebensmittelprobe vergleichen, können wir gut abschätzen, ob das Lebensmittel aus dieser Region stammen kann, denn dann müssen die Verhältnisse miteinander übereinstimmen oder sehr ähnlich sein.

Nicht nur zu unserem eigenen Schutz tragen wir einen Labormantel, sondern auch um die Proben vor Verunreinigungen (Fussel) zu schützen. Unsere Labormäntel sind aus Polyester, denn die üblichen Baumwollmäntel würden für unsere Labore zu stark fusseln. Der Labormantel ist zusätzlich zur Schutzbrille, zum Haarnetz und Handschuhen immer Pflicht.

Um Elementgehalte oder das Isotopenverhältnis einer Probe zu bestimmen nutzen wir verschiedene Massenspektrometer. Für die Multielementmessung nutzen wir ein induktiv gekoppeltes Plasma Quadrupol Massenspektrometer – kurz ICP-QMS.

Hier wird die flüssige Probe zuerst aus der Eprouvette über eine Nadel angesaugt und mithilfe der Peristaltischen Pumpe zum Zerstäuber befördert. Dort wird die Probe in ein Aerosol (Flüssigkeit in feinste Tröpfchen zerstäubt) umgewandelt und in die Plasmafackel eingeleitet. In der Plasmafackel ( ̴10000 °K) wird die Probe getrocknet und die Atome ionisiert, also geladen.

Die geladenen Atome, Ionen genannt, werden mit Hilfe von Linsen (ähnlich wie optische Linsen für Licht) durch das Massenspektrometer geführt und gelangen dannt zum Quadrupol, der als Massenanalysator dient. Er besteht aus vier parallel liegenden Stabelektroden, an denen sich wechselnd eine negative und positive Spannung einstellt. Durch das schnelle Wechseln der Spannungen (Oszillieren) werden die Ionen mit einem bestimmten Masse – zu Ladungsverhältnis (m/z) durch den Quadrupol zum Detektor geleitet. Ionen mit einem anderen Masse – zu Ladungsverhältnis kollidieren mit den Stabelektroden oder fliegen zwischen diesen heraus. So können mit Hilfe der spezifischen Spannungen nach und nach fast alle Elemente des Periodensystems einzeln analysiert werden.

Alle geladenen Ionen, die mittels des Quadrupols zur Dynode (Elektrode) des Detektors gelangen, schlagen aus der Metalloberfläche der Dynode ein Elektron heraus. Dieses Elektron wird zur nächsten Dynode beschleunigt und schlägt dort ein weiteres Elektron heraus. So vervielfältigen sich die Elektronen, bis sie am Ende ein messbares Signal ergeben, welches von uns am Computer ausgelesen werden kann.

Für die Isotopenmessung nutzen wir ein Multikollektor induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer. Dieses Gerät besitzt nicht nur einen Detektor wie das ICP-QMS, sondern mehrere parallel angeordnete Detektoren. Mit diesem Gerät ist es daher möglich mehrere Isotopensignale (geladene Atome eines Elements mit unterschiedklichen m/z Verhältnis) gleichzeitig zu messen, wodurch die Messungen sehr genau sind.

Ähnlich wie beim ICP-QMS wird die Probe durch eine Nadel zuerst angesaugt, durch einen Zerstäuber zu einem Aerosol umgewandelt und dann aber durch eine beheizbare Membrane geleitet, wodurch die flüssige Probe soweit getrocknet wird, dass nur Elementatome übrig bleiben. Diese Atome werden wie das Aerosol im ICP – QMS in eine Plasmafackel eingeleitet und dort durch die hohen Temperaturen und die damit verbunde Energie ionisiert.

Anschließend werden auch hier die Ionen mit Hilfe von Linsen durch das Massenspektrometer geführt und fliegen hier aber zuerst durch ein elektrostatisches Feld, wodurch alle Ionen dieselbe Geschwindigkeit erreichen. Zur Trennung der Ionen nach ihrem Masse – zu Ladungsverhältnis werden diese weiter durch ein Magnetfeld, das hier als Massenanalysator dient, geleitet und gelangen dann in unterschiedliche Detektoren.

Für unsere Säureaufschlüsse der Lebensmittelproben nutzen wir eine große Mikrowelle. Mittels Druck, Hitze und den zugegebenen Chemikalien werden so die ehemals festen Lebensmittelproben komplett verflüssigt, also „aufgeschlossen“, indem alle chemischen Bindungen in der Probe aufgebrochen/zerstört werden. Zusätzlich zu einem Temperatursensor in einem der Gefäße, wird mittels Infrarot auch von außen die Temperatur der Gefäße überwacht und aufgezeichnet. Natürlich wird auch der Druck während des Aufschlusses vom Gerät selbst kontrolliert. Sollte es in den Gefäßen zu heiß oder der Druck zu hoch werden, fährt die Mikrowelle ihre Leistung solange runter, bis Temperatur oder Druck wieder im Normbereich sind.

Das Mol ist die Einheit der Stoffmenge. 1 Mol enthält etwa 6,022 • 10²³ Teilchen. Je nachdem welches Atom oder Molekül man betrachtet, hat ein Mol eine bestimmte Masse.

Bei der Messung am ICP – QMS ist es möglich verschiedene Elementgehalte innerhalb einer Probe zu bestimmen.

Die Multielementmessung findet bei uns am NexIon statt, einem induktiv gekoppeltem Plasma Quadrupol Massenspektrometer – kurz ICP-QMS (siehe Massenspektrometer). Bei dieser Messung wird festgestellt welche Elemente in unserer Probe enthalten ist und gleichzeitig auch wie viel von den einzelnen Elementen. Es ist also eine quantitative (Menge/Konzentration) und eine qualitative (welche Elemente) Messung.

Diese Folie ist äußerst dehnbar. So ist es möglich verschiedene Gefäße zu verschließen, um Kontaminationen zu vermeiden. Auch unsere Probenbecher werden damit verschlossen bevor sie getrocknet werden.

In unseren Laboren nutzen wir Kolbenhubpipetten, auch Mikropipetten genannt. So ist es uns möglich, Flüssigkeiten genau zu dosieren und von einem Gefäß ins Andere zu überführen.

In unserem Probenvorbereitungslabor werden alle Arten von Proben auf die unterschiedlichen Messungen vorbereitet. Hier werden Verdünnungen gemacht, Säure und Wasser aufgereinigt, Proben eingewogen und gereinigt und Säureaufschlüsse ausgespült. Hier ist es wichtig sich mit Haarnetz, Schutzbrille, Labormantel und Handschuhen zu kleiden.

Um die Proben möglichst mit Kontaminationen aus der Umgebung zu belasten arbeiten wir in einem Reinraum. Es gibt verschiedene Klassifikationen für Reinräume, die besagen wie viele Partikel pro m³ in der Luft enthalten sein dürfen und wie groß diese Partikel sein dürfen. Unser Reinraum entspricht der Klassifikation ISO 4, die besagt, dass 10 000 Partikel (≥ 1µm) pro m³ Luft enthalten sein dürfen. Für unseren Reinraum gelten andere Bekleidungsvorschriften, als in den anderen Laborräumlichkeiten. Hier müssen nicht nur Hose und Mantel aus Polyester übergezogen werden, sondern auch Schuhe gewechselt werden. Erst mit Mantel, Hose, Schutzbrille, Haarnetz und den anderen Schuhen ist das Betreten des Reinraumes gestattet.

Da im Reinraum noch sauberer als in den anderen Laboren gearbeitet werden muss, müssen in einer Schleuse, einem kleinen Vorraum, die Schuhe gewechselt werden. Zusätzlich müssen Laborhose und Labormantel aus Polyester übergezogen werden und natürlich darf auch der Reinraum nur mit Haarnetz und Schutzbrille betreten werden.

Um Gemische in einem Labor gut durchmengen zu können, nutzt man oft einen Rührstab oder sogenannte Magnetrührer. Wir benötigen solche Hilfsmittel aber ganz selten in unseren Laboren. In den Aufschlussgefäßen muss nicht gerührt werden.

Mit Hilfe einer Mikrowelle können wir feste Proben verflüssigen bzw. aufschließen. Mittels Druck, Hitze und den zugegebenen Chemikalien, in den meisten Fällen HNO₃ und H₂O₂, haben wir so am Ende eine flüssige Probe – die Aufschlusslösung, die wir nach einer Verdünnung schon mit dem Massenspektrometer messen können.

Für manche Tätigkeiten sollte man eine Säureschürze, die aus PVC besteht, tragen. Üblicherweise ist das bei Routinearbeiten im Probenvorbereitungslabor und auch in den anderen Laboren nicht notwendig.

Chemische Formel: HNO3. In unseren Laboren nutzen wir hauptsächlich HNO₃, wie du vielleicht schon bemerkt hast. Nicht nur das Wasser, das mit unseren Proben in Berührung kommt, muss hochrein sein, sondern auch alle unsere Säuren. Daher wird auch die Salpetersäure bei uns 2 Mal aufgereinigt – subgeboiled. Dabei wird die konzentrierte 65%ige Salpetersäure, wie wir sie vom Hersteller geliefert bekommen, in eine Subboiling-Anlage gefüllt. Subboilen ist eine schonende Art der Destillation, bei der die Säure nicht zum Sieden erhitzt wird, sondern bei geringeren Temperaturen verdunstet, an der Außenwand der Apparatur kondensiert und von dort aus in eine Auffangflasche gelangt. In diesem Fall wird die Säure die bereits 1Mal subgeboiled wurde, nochmals in einer zweiten Anlage derselben Prozedur unterzogen. Um 900 mL hochreine Säure zu erhalten, benötigen wir zwei Durchgänge in diesen Anlagen für je 21 Stunden – insgesamt also 42 Stunden.

Chemische Formel: HCl. Selten benötigen wir auch Salzsäure. Auch diese Säure muss in einer Subboiling-Anlage (siehe Salpetersäure) einmal aufgereinigt werden.

Wenn man in einem chemischen Labor arbeitet, sollte man immer eine Schutzbrille tragen. Auch für Brillenträger gibt es Schutzbrillen, die darüber getragen werden können. In all unseren Laboren ist es Pflicht eine Schutzbrille zu tragen.

Für bestimmte Tätigkeiten sollte man zusätzlich zur Schutzbrille ein Schutzvisier tragen (gefährlichere Säuren, Spritzgefahr etc.). Üblicherweise wird das Visier in unseren Laborräumlichkeiten bei Routinearbeiten aber nicht getragen.

Bei dieser Messmethode am ICP-QMS (siehe Massenspektrometer) wird überprüft, ob wir alle Elemente vom Strontium in unserer Probe abgetrennt haben. Das ist wichtig, da sonst bei der Isotopenmessung ein verfälschtes Signal (sogenannte Interferenzen) entstehen würde. Besonders das ⁸⁷Rubidium muss vom ⁸⁷Strontium abgetrennt werden, sonst könnte man am Signal aufgrund der gleichen Massenzahlen (87) nicht erkennen, ob Rubidium oder Strontium gemessen wird.

Nachdem sämtliche Elementgehalte der Proben mit der Multielementmessung bestimmt wurden, müssen verschiedene Elemente aus der Probe herausgetrennt werden, damit sie bei der Isotopenmessung keine Interferenzen verursachen. Am Wichtigsten ist hierbei die Heraustrennung des Isotops ⁸⁷Rubidium, denn bei der Isotopenverhältnismessung (⁸⁷Sr/⁸⁶Sr) würde dieses aufgrund derselben Masse wie ⁸⁷Strontium das Signal verfälschen, also Interferenzen verursachen. Die Trennung findet mithilfe eines speziellen Harzs („Resin“) in kleinen „Columns“ (Trennsäule) statt, welches aufgrund seiner speziellen Molekülstruktur dafür sorgt, dass Matrixelemente wie Rubidium und Blei abgetrennt werden können, da nur das Strontium innerhalb des Resins „gefangen“ wird. Zunächst wird das Resin in die kleinen Trennsäulen pipettiert. Anschließend mit verschiedenen Säuren gereinigt und konditioniert. Erst danach werden die Proben aufgetragen. Nach weiteren Reinigungsschritten kann letztendlich mit Wasser (bewirkt PH-Wert Veränderung) eluiert werden, d.h., das Strontium wird aus der Molekülstruktur wieder „freigelassen“. Nur diese Lösung wird aufgefangen. Nach der aufwendigen Trennung wird mit der Messmethode „Screening“ überprüft, ob wirklich alle störenden Elemente entfernt wurden und erst dann kann die Isotopenmessung durchgeführt werden.

Auch in Trockenschränken können Proben aller Art getrocknet werden. Hier müssen die Proben nicht zuerst tiefgefroren werden, wie bei der Gefriertrocknung. Temperatur und Ventilation ist frei einstellbar.

Ein Überkopfschüttler ist ein Gerät, mit dessen Hilfe ein Probengeschmisch automatisch vermengt werden kann. Man spannt Fläschchen oder andere Gefäße in den Schüttler ein und schaltet das Gerät ein. Mit einem Drehregler kann die Geschwindigkeit, also die Runden pro Minute, eingestellt werden.

In diesem Labor, von uns auch „Waschstraße“ genannt, werden all unsere Gebrauchsmaterialien, die allesamt aus Plastik sind, in Säure eingelegt. Da wir besonders sauber arbeiten möchten, sind die gekauften Becher, Eprouvetten, Pipettenspitzen und co. nicht sauber genug. Daher legen wir die Sachen zuerst in ein Becken mit 10% Salpetersäure für 24 Stunden ein. Anschließend kommen alle Verbrauchsmaterialien in ein Säurebecken mit 1% Salpetersäure. Abschließend werden sie noch mit deionisiertem Wasser gründlich gewaschen und getrocknet. Alle Sachen werden dann in Plastiksäckchen verpackt und so bis zum Verbrauch gelagert.

Der Wassergehalt in unseren Lebensmittelproben kann mittels Recherche herausgefunden werden oder nach dem Trocknen auch errechnet werden. Wenn wir Lebensmittelproben zu bearbeiten haben und deren Wassergehalt uns unbekannt ist, recherchieren wir vor dem Trocknen nach dem ungefähren Wassergehalt, damit wir wissen, wie viel Trockenprobe uns nach dem Trocknen noch bleibt.

Diese Chemikalie nutzen wir bei unseren Säureaufschlüssen. Gemeinsam mit der Säure wird so die Probe verflüssigt, indem durch die Reaktion zwischen Probe, Säure und H₂O₂ alle chemischen Bindungen aufgebrochen werden. Die chemische Formel lautet: H₂O₂. Wasserstoffperoxid enthält also Wasserstoff- und Sauerstoffatome.